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討論下制備液相色譜儀出現(xiàn)“堵”“漏”怎么辦?

更新時(shí)間:2020-05-11瀏覽:1653次

  制備液相色譜儀常見(jiàn)的故障:一是堵,二是漏。下面這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。
  一、先討論“堵”的情況。
  “堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。堵塞的主要位置是在色譜柱的前端,主要原因是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源是細(xì)菌。
  1、“堵”的原因:配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。
  首先,我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理,直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭上排除,真正容易引起問(wèn)題的,是水中的細(xì)菌。
  新制備的純水在室內(nèi)放置幾天會(huì)長(zhǎng)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見(jiàn),卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。這是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因,解決它的方法很簡(jiǎn)單,確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:
  (1)理想的方式當(dāng)然是購(gòu)買(mǎi)實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)是價(jià)格不菲。
 ?。?)成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水,如,500mL一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn),待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開(kāi)一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
  這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書(shū)本上,凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后面有一個(gè)過(guò)濾的步驟。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō),只要能保證水的質(zhì)量,這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。
  原因有以下三點(diǎn):
 ?。?)流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處,但是,實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專(zhuān)瓶,反而容易造成的交叉污染,對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
 ?。?)流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買(mǎi)一套過(guò)濾裝置要6000多元,且過(guò)濾器*是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過(guò)濾片的成本太高,一片要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。
  (3)流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過(guò)程,至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。
  (4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作,但是和國(guó)內(nèi)同行相比較,在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。
  2、“堵”的原因:使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染。
  指的是:
  流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用制備液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
  3、“堵”的原因:不適當(dāng)操作。
  常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種:
 ?。?)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
  (2)樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
  (3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過(guò)警戒值。
  (4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意先在廢液瓶中放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn),但卻的確發(fā)生過(guò)。
  以上便是今天關(guān)于討論下制備液相色譜儀出現(xiàn)“堵”“漏”怎么辦的全部分享了,希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。
 

  

 

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